氮化镓( GaN) 作为第三代宽禁带半导体的代表性材料，具有带隙宽、击穿电压高、热导率高、抗辐射能力强、化学稳定性好、介电常数小等优异性能，在 LED 照明、蓝绿激光器、智能电网、相控阵雷达、5G 通信基站等领域具有重要应用，正处于全球科研的焦点之中。
GaN 是极为稳定的化合物，具有较高的熔点和较高的饱和蒸气压，常压下无法融化且高温分解成Ga 和 N2，均匀融化所需 N2分压高达 6 GPa，温度高达 2 300 ℃ ，因此无法利用常规的液相方法生长制备 GaN 单晶。目前常用的 GaN 单晶生长方法有氢化物气相外延( hydride vapor phase epitaxy，HVPE)法、助溶剂法、氨热法、高压溶液生长法等。相对于助溶剂法、氨热法等液相方法，HVPE 法具有生长条件温和、生长设备简单、生长速度快、生长尺寸大、掺杂可控等优点，因而成为目前商业制备大尺寸 GaN单晶衬底的主流方法。
在 HVPE 法制备 GaN 晶体的过程中，蓝宝石、Si、SiC 等异质衬底与 GaN 之间存在晶格失配和热膨胀系数差异，由此产生的应力问题始终是影响晶体质量和器件可靠性的技术瓶颈。在晶体生长及冷却阶段，累积的应力不仅会导致材料开裂，更会引发位错缺陷增殖，直接影响功率器件的工作寿命。为此，行业普遍采用衬底图形化蚀刻与缓冲层插入技术，通过界面结构优化实现应力梯度调控和位错阻断。
山东大学新一代半导体研究院、晶体材料全国重点实验室研究团队从2008年起就开始了 GaN 单晶的生长和衬底加工工作，研制了具有自主知识产权的 HVPE 法GaN单晶生长装备，系统研究了 GaN 晶体的生长机理，围绕应力及开裂、衬底分离难题，提出了二维位错阻断层、多孔衬底技术等解决方案，攻克了多项关键技术。从2021年开始对4英寸( 1英寸=2.54 cm) GaN 单晶生长和衬底加工进行了研究，经过多年理论和技术攻关，基于多孔衬底技术创新开发出“应力调控”技术体系: 通过多孔衬底耦合缓冲层设计，在晶体生长过程中同步实现应力场精准调控与位错密度控制。该技术成功攻克了大尺寸 GaN 单晶位错密度高、径向应力分布不均等难题，突破了 4 英寸自支撑 GaN 单晶衬底的制备关键技术，为 GaN 器件向大尺寸、高可靠性方向推进提供了关键材料基础［8-12］。
采用垂直 HVPE 反应系统，以直径 120 mm 的蓝宝石基 GaN 多孔衬底作为籽晶进行晶体生长。Ga 舟区维持恒温 850 ℃，衬底区域温度设定为 1 050 ℃。以 HCl 和 NH3作为反应前驱体，采用 H2 /N2混合载气( 体积比1∶1) 输运反应物质，通过 GaCl 与 NH3在衬底表面的化学反应实现 GaN 晶体沉积。通过精准调控气相V/III比，在生长过程中形成具有位错阻隔功能的孔洞，该结构同时为后续降温过程中的晶片自剥离提供弱界面连接，有效缓解热应力积累。针对生长的GaN晶体，采用激光切割技术去除边缘微裂纹及缺陷区，获得厚度为1.2mm 的4 英寸GaN晶片，经退火、研磨、抛光处理获得无损伤、表面光滑的 GaN 单晶衬底。最后采用拉曼应力分析仪、阴极荧光光谱( CL) 、高分辨 X 射线衍射仪( HＲXＲD) 、原子力显微镜( AFM) 等分析手段，系统表征了衬底的残余应力、位错密度、结晶质量及表面形貌等关键性能指标。
图 1( a) 为近 5 英寸原生 GaN 单晶照片，图 1( b) 为研磨抛光后的 4 英寸 GaN 单晶衬底照片。依据CL 图像得到晶体位错密度为 9． 6 × 105 cm － 2( 见图 1( c) ) 。图 1( d) 中拉曼图谱显示衬底整体应力分布均匀，各点对应力敏感的 E2 ( high) 峰值均位于 568． 19 cm － 1，未出现局部应力集中，说明生长过程中应力得到有效控制。低应力水平有利于外延层质量的提升，避免因晶格失配导致的器件性能衰减。HＲXＲD( 002) 面摇摆曲线半峰全宽( full width at half maximum，FWHM) 进一步证实了晶体结构的高度完整性，沿( 100) 方向共测试 5 点，结果如图 1( e) 所示。从图中可以看出，衬底上 5 点位置( 002) 衍射面的摇摆曲线均为近对称的单峰，5 点( 002) 衍射面 FWHM 值相差不大，平均值为 57． 91″，表明衬底具有出色的结晶质量。AFM 照片显示抛光后表面粗糙度( Ｒa) 达到原子级( Ｒa ＜ 0． 2 nm) ，满足器件外延生长需求。4 英寸 GaN 衬底技术突破及规模化生产对降低 GaN 基器件( 如功率电子、蓝绿激光器) 的成本具有重要意义。
本文结合多孔衬底技术和应力调控策略成功获得了低应力、高质量的 4 英寸 GaN 单晶衬底。该 4英寸 GaN 衬底在尺寸、晶体质量( FWHM 平均值为 57． 91″，位错密度为 9． 6 × 105 cm － 2) 、应力均一性和表面质量方面( 无损伤、Ｒa ＜ 0． 2 nm) 均表现优异，达到国际先进水平，为高功率、高频器件的批量制备提供了参考。